T/LFX 005-2023
無機肥料中氯離子含量等級 快速檢測方法

Rapid detection method of chloride ion in inorganic fertilizer

標準號

T/LFX 005-2023

發布

2023年

發布單位

中國團體標準

當前最新

T/LFX 005-2023

 

 

適用范圍

無機肥料中氯離子含量等級快速檢測方法  1  范圍 本文件描述了無機肥料中氯離子含量等級快速檢測方法的原理、試劑、設備、取樣、試驗方法和結果判定。 本文件適用于無機肥料中氯離子含量等級的現場快速檢測鑒別。 2  規范性引用文件 下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3  術語和定義 本文件沒有需要界定的術語和定義。 4  原理 試樣溶液以鉻酸鉀為指示劑，加入定量的硝酸銀標準溶液，過量的硝酸銀與CrO42-生成磚紅色沉淀，通過溶液顏色判定氯離子含量等級。 5  試劑 5.1　試劑與實驗用水      文件中所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑；配制標準溶液所使用水應符合GB/T 6682 中三級水規格；實驗用水為飲用純凈水。 5.2　指示劑 指示劑配制方法應符合附錄A中A.3.1的規定。 5.3　標準溶液A 標準溶液A配制方法應符合附錄A中A.3.2的規定。 5.4　標準溶液B 標準溶液B配制方法應符合附錄A中A.3.3的規定。 6  設備 氯離子快速檢測裝置，包括電子天平（精度為 0.001 g）、取樣器、研磨器、試驗篩（1.00 mm孔徑，帶底盤和篩蓋）、加熱器、指示劑試劑瓶、標準溶液試劑瓶、錐形瓶（250 mL）、洗瓶、玻璃棒、毛刷。         7  取樣 現場隨機抽取一袋肥料產品，摻混肥料取樣前上下顛倒 4 次～5 次。用取樣器依次從包裝袋的四個角沿對角線方向插入至袋的二分之一處取樣，采取的總樣品量不得少于 2 kg。 8  試驗方法 8.1 樣品制備 將采取的樣品迅速混勻，用四分法多次縮分后取出約 100 g，用研磨器研磨至全部通過  1.00mm孔徑篩，置于樣品袋中混合均勻備用。 8.2 實驗步驟 8.2.1未標含氯產品 準確稱取試樣 2.00g于 250 mL錐形瓶中，加入約 100 mL水，加熱至沸騰并微沸 10 min，冷卻后加入指示劑，再緩慢加入標準溶液A并用玻璃棒進行攪拌。 8.2.2標識含氯（低氯）產品 準確稱取試樣 1.00g于250 mL錐形瓶中，加入約 100 mL水，加熱至沸騰并微沸 10 min，冷卻后加入指示劑，再緩慢加入標準溶液B并用玻璃棒進行攪拌。 8.2.3標識含氯（中氯）產品 準確稱取試樣 0.50 g于 250 mL錐形瓶中，加入約 100 mL水，加熱至沸騰并微沸 10 min，冷卻后加入指示劑，再緩慢加入標準溶液B并用玻璃棒進行攪拌。 9 結果判定 在標準溶液加入過程中若溶液變成磚紅色，則所檢產品氯離子含量等級合格；若標準溶液完全加入后未呈現磚紅色，用洗瓶沖洗標準溶液試劑瓶3次，倒入錐形瓶中并攪拌，若溶液變成磚紅色，則所檢產品氯離子含量等級合格；若未呈現磚紅色，則所檢產品氯離子含量等級不合格。 附  錄  A （規范性） 試劑配置方法 A.1試劑 A.1.1 鉻酸鉀（K2CrO4）。 A.1.2 硝酸銀基準試劑。 A.1.3 硝酸溶液（1+1）：1份體積的濃硝酸與1份體積的水相混合。 A.2 儀器  通常實驗室用儀器。 A.3 試劑的配制 A.3.1 指示劑 準確稱取 5 g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量蒸餾水，滴入 0.10 mol/L AgNO3溶液至有磚紅色沉淀生成，混勻。靜置 12 h，過濾，濾液濾入 100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 A.3.2 標準溶液A 準確稱取 16.9870 g在 105 ℃干燥過 1 h的硝酸銀基準試劑，溶解于水中，加入2滴～3滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL容量瓶中，搖勻；準確吸取 16.95 mL，置于棕色密封塑料瓶中。 A.3.3 標準溶液B  準確稱取33.9740 g在 105 ℃干燥過 1 h的硝酸銀基準試劑，溶解于水中，加入2滴～3滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL容量瓶中，搖勻；準確吸取 21.20 mL，置于棕色密封塑料瓶中。

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